Tutkimuksen edistyminen uuden litiumsuolan litiumdifluoroksalaattiboraatin valmistuksessa

Johdanto

Elektrolyyttisuola on tärkeä osa litiumioniakkua, ja sen tutkimus ja kehitys on erittäin tärkeää litiumioniakun suorituskyvylle ja kehitykselle.

Tällä hetkellä litiumsuolat, kuten litiumheksafluorifosfaatti (LiPF6),Litiumtetrafluoriboraatti (LiBF4),litiumbisoksalaattiboraatti (Li-BOB) jalitiumdifluoroksalaattiboraatti (LiDFOB)ovat pääasiassa kehitettyjä.

Uuden tyyppisenä litiumsuolana litiumdifluoroksalaattiboraatti (LiDFOB). Siinä on puolet litiumtetrafluoriboraatin ja litiumbisoksalaattiboraatin rakenteesta, joten siinä yhdistyvät kahden litiumsuolan edut, ei vain LiBOB:n korkean lämpötilan suorituskyky, vaan myös LiBF4:n alhaisen lämpötilan suorituskyky ja laajan lämpötilan käyttö. alue.

CAS:n valmistelu 409071-16-5|Litiumdifluori(oksalaatti)boraatti

1) Kiinteän faasin menetelmä

Fluoria, booria, litiumia ja oksalaattia sisältävät yhdisteet sekoitetaan tietyssä suhteessa, ja kuulajauhatuksen ja korkean lämpötilan lämpökäsittelyn jälkeen tuote puhdistetaan orgaanisella liuottimella useita kertoja litiumdifluoroksalaattiboraattituotteen saamiseksi.

Litiumoksalaatti ja booritrifluoridieetteri lisätään kuivaan pallomaiseen mustesäiliöön suhteessa 1:1 - 1:3 ja kuulajauhetaan 30-90 asteessa C 2-24 tunnin ajan; sitten kuulajauhettu reaktiotuote liuotetaan Orgaaniseen liuottimeen 30-90 asteessa kiinteän faasin sivutuotteet ja reagoimaton litiumoksalaatti poistetaan suodattamalla, jolloin saadaan LiODFB:tä sisältävä liuos. Sitten kiteytetään alhaisessa lämpötilassa -20-10 astetta LiODFB-kiteiden saamiseksi ja tyhjiökuivaus 40-100 asteessa 10-48 h saadaksesi puhdasta LiODFB-kiintoainetta.

2) Vesifaasimenetelmä

Fluorivetyhappoliuossysteemissä litiumia sisältävä yhdiste, booripitoinen yhdiste ja oksalaattia sisältävä yhdiste lisätään yksivaiheista reaktiota varten raakatuotteen vesiliuoksen saamiseksi, ja sitten lisätään orgaaninen liuotin, väkevöidään ja puhdistetaan. litiumdifluoroksalaattiboraattituotteen saamiseksi.

20-prosenttista fluorivetyhappoa, litiumoksalaattia ja dibooritrioksidia sekoitettiin täysin 20 - 80 asteessa 2 - 24 tuntia suljetussa ympäristössä ja suodatettiin sitten sivutuotteen litiumfluoridin poistamiseksi ja väkevöitiin haihduttamalla pelkistettynä. paine.

Saadaan väkevä litiumdifluoroksalaattiboraatin liuos; tionyylikloridia sisältävää orgaanista liuosta lisätään hitaasti ja litiumdifluorioksalaattiboraattituote saadaan suodattamalla puhdistuksen jälkeen.

3) Orgaaninen liuotinmenetelmä (litiumtetrafluoriboraattimenetelmä)

Kun käytetään raaka-aineina litiumtetrafluoriboraattia, oksaalihappoa, etyyliasetaattia ja vedetöntä alumiinikloridia, reaktiolämpötila on 10 astetta, reaktioaika 4 tuntia, lähtöaineiden suhde 1:1, kiteytyslämpötila on -20 Kiteytysaika on 4 tuntia, valmistetun LiODFB:n puhtaus voi olla 99,97 prosenttia ja saanto 95,9 prosenttia.