CAS 924-50-5|Metyyli-3-metyyli-2-butenoaatti

Johdanto
Metyylimetakrylaatti on tärkeä välituote krysanteemihapon tuotannossa Martel-menetelmällä.

CAS-spesifikaatio 924-50-5|Metyyli-3-metyyli-2-butenoaatti

SynteesiCAS 924-50-5|Metyyli-3-metyyli-2-butenoaatti

Sen valmistusmenetelmänä on sekoittaa reaktiopullossa voimakkaasti diasetonia (1 mol) ja natriumhypokloriittiliuosta (500 ml), reaktio on eksoterminen, lämpötila nostetaan 50 asteeseen ja natriumhypokloriittia (150 ml, kokonaismäärä 5 mol) lisätään jatkuvasti tipoittain ja lisäysnopeutta kontrolloidaan. Reaktiolämpötila pidettiin 55-60 asteessa. Kun natriumhypokloriitti lisättiin, lämpötila nostettiin noin 65 asteeseen, ja sitten sekoitusta jatkettiin 3-4 tuntia luonnollisessa jäähdytyksessä. Pieni määrä Na2S03:a lisättiin natriumhypokloriittiylimäärän vähentämiseksi, ja sitten seos jätettiin erottelemaan kerrokset. Kloroformi.

Tehtiin happamaksi laimealla H2SO4:lla 20 asteessa, uutettiin kloroformilla, pestiin vedellä, kuivattiin, haihdutettiin liuotin kloroformia ja jäännös jäähdytettiin, jolloin saatiin keltainen kiinteä aine eli isopentonihappo (CAS[541-47-9]), mp60-65 astetta (kirjallisuuden arvo mp68.5-69.5 astetta ), bp194-195 astetta .

Sekoita 1 mooli edellä valmistettua prenyylihappoa 4,4 mooliin metanolia, lisää vähän väkevää rikkihappoa katalyyttinä, sekoita 60-70 °C:ssa 5 tuntia, jäähdytä ja laimenna vedellä orgaanisen kerroksen erottamiseksi, uutetaan vesipitoinen kerros kloroformilla ja sekoitetaan orgaanisen kerroksen kanssa. Yhdistettiin, pestiin laimealla Na2C03-liuoksella, pestiin vedellä, kuivattiin, haihdutettiin kloroformia ja kerättiin fraktiot 130-140 asteessa metyyliprenyylinä.

Lisäksi isobutyleeniä ja hiilitetrakloridia käytetään paineistamaan telomerointireaktiota kuparikatalyytin läsnä ollessa, ja sitten hydrolysoidaan rikkihapolla prenyylihapon saamiseksi. Saatiin prenyyliestereitä. Trialkyylifosfiitti voidaan myös saattaa reagoimaan etyyliklooriasetaatin kanssa etyyliasetaattidialkyylifosfiitin muodostamiseksi, ja sitten polaarisessa liuottimessa vahvan emäksen (kuten natriumhydridin, natriumamidin, natriumalkoksidin) jne. läsnä ollessa asetonin kanssa. Wadsovorth-Emmons-reaktio suoritettiin prenyyliesterin saamiseksi (ensimmäisen vaiheen saanto oli 90 prosenttia ja toisessa vaiheessa 84,5 prosenttia).

Suositut Tagit: cas 924-50-5|metyyli 3-metyyli-2-butenoaatti, hinta, tarjous, alennus, varastossa, myytävänä