10288-72-9|6-HYDROKSI-1,4-BENTSODIOKSAANI

Johdanto
6-HYDROKSI-1,4-BENTSODIOKSAANI ​​on bentsodioksaanien heterosyklinen rakennusaine.

CAS-erittely: 10288-72-9 6-HYDROKSI-1,4-BENTSODIOKSAANI

SynteesiCAS: 10288-72-9 6-HYDROKSI-1,4-BENTSODIOKSAANI

Ehdot:

kaliumfluoridin kanssa; 3-klooribentseenikarboperoksihappo dikloorimetaanissa 20 asteessa; Jäähdytys jäällä;

Kokeellinen menettely:

Yllä oleva (1) (2,7 g, 16 mmol) liuotettiin 230 ml:aan CH2Cl2:a ja jäähdytettiin jäävedellä. Tähän liuokseen lisättiin mCPBA:ta (4,2 g, 24 mmol) ja KF:a (1,4 g, 24 mmol) ja seosta sekoitettiin huoneenlämpötilassa yön yli. Reaktioliuos suodatettiin n-heksaanilla, ja suodos konsentroitiin alennetussa paineessa. Saatu jäännös liuotettiin MeOH:iin (10 ml), 1 N NaOHaq. (5 ml) lisättiin, ja seosta sekoitettiin huoneenlämpötilassa yön yli. 1 N HCl:a lisättiin reaktioliuokseen, uutettiin EtOAc:lla ja orgaaninen kerros pestiin vedellä ja kylläisellä suolaliuoksella, kuivattiin Na2S04:n päällä, konsentroitiin alennetussa paineessa. Jäännös puhdistettiin silikageelipylväskromatografialla (n-heksaani:EtOAc=3: 1), jolloin saatiin yhdiste (2) (2,4 g, 98 prosenttia).

Viite:

Shimanen yliopisto; Furuta, Kenjiro; Yamada, Naoko

JP2020/11914, 2020, A

Suositut Tagit: 10288-72-9,cas 10288-72-9,6-hydroksi-1,4-bentsodioksaani, hinta, noteeraus, alennus, varastossa, myynnissä