Fenasetiinin valmistusmenetelmä
Oct 22, 2021
(1) Saatu p-aminofenetyylieetterin asetyloimalla. Bentseenin, etikkahappoanhydridin ja p-aminofenetyylieetterin seosta kuumennetaan atseotrooppisesti öljyhauteessa 4 tuntia. Kun reaktio on mennyt loppuun, reaktantti jäähdytetään, eli fenatiini saostetaan, joka suodatetaan, pestään kylmällä bentseenillä ja kuivataan. Saanto on teoreettinen määrä. 86 % siitä.
(2) Johdettu asetaminofeenin ja natriumetoksidin vaikutuksesta: lisää ensin p-asetamidofenoli natriumetoksidiin, sitten hitaasti etyylijodidi, kuumennetaan palautusjäähdyttäen 1 h, jäähdytetään ja suodatetaan, ja saatu raakatuote liuotetaan etanoliin. Suodatuksen jälkeen suodos laimennetaan kuumalla vedellä, sitten jäähdytetään, suodatetaan ja kuivataan lopullisen tuotteen saamiseksi. Tuotos on 80 % teoreettisesta määrästä. Ensimmäisessä menetelmässä voidaan käyttää liuottimena myös etikkahappoa bentseenin sijasta. Prosessi on seuraava. Kuumenna 40 % laimea etikkahappo kiehuvaksi, laita p-aminofenetyylieetteriin, tislaa vesi pois, lisää jääetikka, kun lämpötila nousee 150°C:een, refluksoi 1h, jatka höyryämistä, odota kunnes lämpötila nousee yli 150°C. C, ota näyte ja määritä vapaa aminobentseeni Dietyylieetteri, lisää etikkahappoanhydridiä jäljellä olevan aminofenyylietyylieetterin määrän mukaan, refluksoi 0,5 tuntia, tarkista loppupiste, poista paine ohituksen jälkeen ja ota talteen etikkahappoa, kunnes aminopitoisuus on alle 0,046 ja happopitoisuus on alle 0,2 % ja reaktio puristetaan hydraulisesti kuumaan jalostettuun emäliuokseen. Sekoita ja jäähdytä 40 ℃:seen, suodata, jotta saat raakaa fenasetiinia. Puhdistaminen, lisää kiehuvaa vettä tai puhdistettua emäliuosta raakafenasetiiniin, kuumenna ja sekoita liukenemaan, suodata, säädä suodos hapolla pH-arvoon 4,5-4,7, lisää aktiivihiiltä ja natriumtiosulfaattia ja sekoita värin poistamiseksi, suodata, jäähdytä suodos. kiteyttää, ravista ja suodata, ilmavirta kuivaa, hanki fenasetiini.






