4-aminoantipyriinin synteesimenetelmä

1. Antipyriini nitrosoidaan natriumnitriitillä, pelkistetään ammoniumbisulfiitilla ja ammoniumsulfiitilla, hydrolysoidaan rikkihapolla ja lopuksi neutraloidaan nestemäisellä ammoniakilla, jolloin saadaan 4-aminoantipyriini. Prosessi on seuraava: Antipyriini sekoitetaan 50 % rikkihapon kanssa liuoksen muodostamiseksi, joka sisältää 38 % - 40 % antipyriiniä ja 11 % - 12 % rikkihappoa. Tämä liuos ja natriumnitriittiliuos johdettiin nitrosointireaktoriin samanaikaisesti, molempien virtausta säädettiin, reaktiolämpötila säädettiin 45-50°C:een, reaktiota sekoitettiin ja reaktion päätepiste. mitataan jodijauhetärkkelystestipaperilla veden virtauksen säätämiseksi. Nitrosoimalla syntyvä nitrosoantipyriini virtaa välittömästi pelkistyssäiliöön ja reagoi ammoniumbisulfiitin ja ammoniumsulfiitin vesiliuoksen kanssa, joka on säiliössä valmistettu pelkistävä aine. Ota näyte pH-arvon ja alenemisasteen mittaamiseksi. pH-arvo on välillä 5,4-5,8 ja pelkistysaste noin 15 (eli 1 ml pelkistävää liuosta kuluttaa millilitramäärän 0,1 N jodiliuosta). Pelkistyksen jälkeen pH-arvoksi säädetään 5.8-6.0 ja pelkistysaste on noin 5. Nosta lämpötila 100°C:een ja hydrolysoi 3 tuntia. Jäähdytä 80°C:een, neutraloi pH-arvoon 7-7,5 nestemäisellä ammoniakilla ja seiso kerrostumista varten. Erottele jätevesi 4-aminoantipyriiniöljyn saamiseksi (pitoisuus yli 80 %). Purista se kiteytyssäiliöön, sekoita, jäähdytä kiteytyäksesi ja suodata 4-aminoantipyriinin saamiseksi.

2. Antipyriini nitrosoidaan, sitten pelkistetään ammoniumbisulfiitilla ja ammoniumsulfiitilla, hydrolysoidaan rikkihapolla ja lopuksi neutraloidaan nestemäisellä ammoniakilla, jolloin saadaan 4-aminoantipyriini.