1,1'-ferroseenidikarboksyylihapon synteesi

Johdanto

Ferroseeni on rauta-ioni, joka on kahden ylemmän ja alemman renkaan välissä. Renkaan aromaattisuuden vuoksi yhdistelmä rauta-ionien kanssa muodostaa vakaan sandwich-rakenteen. Tämä stabiili rakenne eroaa muista organometallisista yhdisteistä pääasiassa siinä, että se on vakaampi, metalli-ionit eivät altistu ja ionisuus ei ole vahvaa. Ferroseenikerrostettu rautarauta hapettuu helposti ferriraudaksi, jolla on vahvat sähkökemialliset ominaisuudet ja jolla on monia korvaamattomia ominaisuuksia ja valoisia käyttömahdollisuuksia elektrodien modifioinnissa ja sähkökemiassa.

Ferroseenia on suhteellisen vaikea syntetisoida, ja teollisen tuotannon kustannukset ovat korkeat. Sen johdannaisten synteesiolosuhteet ovat kuitenkin erityiset ja ankarat, mikä johtaa erittäin korkeisiin teollisuustuotannon kustannuksiin ja massatuotannon vaikeuksiin. Puhtautta on vielä vaikeampi parantaa. Ferroseenijohdannaisten valmistaminen on vaikeaa ja kallista.

SynteesiCAS 1293-87-4 1,1'-FERROSEENIDIKARBOKSYLIHAPPO

1) Raaka 1,1'-ferroseenidikarboksyylihappo.

Kohdetuote 1,1'-ferroseenidikarboksyylihappo valmistetaan hapettamalla 1,1'-diasetyyliferroseeni. Ferroseenin haarautunut asetyyliryhmä hapettuu helposti ja lujuus on keskitason yläpuolella.

Hapetinta voidaan käyttää, mutta ottaen huomioon, että ferroseenissa olevat kaksiarvoiset rauta-ionit hapettavat helposti, hapettimen ei tulisi olla liian vahvaa ja tuotteen erottaminen tulee harkita.

Lopuksi hapettimeksi tulee valita NaClO-liuos, jolla on kohtalainen hapetuskyky ja helppo tuotteen erottaminen.

Pimeässä tilassa tietty määrä 1,1'-diasetyyliferroseenia liuotettiin NaClO-liuokseen, jonka massaosuus oli 10 %, annettiin reagoida 50 asteessa 1 h, kuumennettiin 95 asteeseen ja sekoitettiin sitten 1 tunnin ajan. hh Jäähdytyksen jälkeen lisättiin tietty määrä NaClO-liuosta, jonka massaosuus oli 10 prosenttia, ja sekoitusta jatkettiin tietyssä lämpötilassa, ja tuoteliuos saatiin reaktion päättymisen jälkeen. Tuotteen liuos suodatettiin kuumana, suodos tehtiin happamaksi väkevällä kloorivetyhapolla pH-arvoon 1-2, muodostui suuri määrä keltaista sakkaa ja raakatuote saatiin imusuodatuksen jälkeen.

2) Puhdistettu 1,1'-ferroseenidikarboksyylihappo. Saatu tuote laitettiin dekantterilasiin ja lisättiin sopiva määrä NaOH-liuosta tuotteen liuottamiseksi niin paljon kuin mahdollista.

Liuos suodatettiin, suodokseen lisättiin väkevää kloorivetyhappoa, jotta pH-arvo saavutti 1-2, ja suodos näytti keltaiselta sakalta. Suodos kaadettiin pyöröhaihduttimeen ja tyhjiöitiin pyöröhaihdutusta varten. Kuiviin haihduttamisen jälkeen se liuotettiin absoluuttiseen etanoliin ja haihdutettiin luonnollisesti. Kun olet poistanut absoluuttisen etanolin, laita se uuniin kuivumaan saadaksesi puhdistettua 1,1'-ferroseenidikarboksyylihappoa.

1,1'-ferroseenidikarboksyylihapon IR-spektri

Johtopäätös

Tässä artikkelissa 1,1'-diasetyyliferroseenin hapetus 1,1'-ferroseenidikarboksyylihapon syntetisoimiseksi, synteesin reaktiolämpötila ja vuorovaikutus 1,1'{{8} }diasetyyliferroseenia ja natriumhypokloriittia tutkittiin. Moolisuhdetta tutkittiin ja optimaalinen reaktiolämpötila oli 50 astetta ja optimaalinen moolisuhde 1:2,3. Tässä artikkelissa jälkikäsittely optimoitiin puhtaamman 1,1'-ferroseenidikarboksyylihapon saamiseksi, ja tuote vahvistettiin kohdetuotteeksi määrittämällä sulamispiste ja infrapuna.