Katsaus 2,3-dikloori-5-trifluorimetyylipyridiinin synteesiin

Johdanto

CAS 69045-84-7 2,3-dikloori-5-trifluorimetyylipyridiinion erittäin arvokas fluoria{0}}sisältävä pyridiiniä sisältävä orgaaninen välituote. Sitä käytetään tehokkaiden hyönteismyrkkyjen, kuten diafentiuronin, fenflunomin, tehokkaan-herbisidin fenflufopin ja tehokkaan-fungitsiidin fluatsinaamin, tuotannossa. Uusien torjunta-ainelajikkeiden tärkeimmät välituotteet

Synteettisten reittien yleiskatsaus

1) 2,3-dikloori-5-trikloorimetyylipyridiinin käyttö raaka-aineena

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloori-5-trikloorimetyylipyridiiniä ja 180 g (9 mol) vedetöntä fluorivetyä lisättiin polyeteenireaktoriin ja lämpötila säädettiin -20 astetta 3 tunnin sisällä Lisää hitaasti elohopeaoksidia, säädä järjestelmän reaktiolämpötila enintään 35 astetta ja sekoita reaktiota noin 22 h lisäyksen jälkeen, kunnes järjestelmä on harmaavalkoinen. Suodata, neutraloi suodos natriumbikarbonaatilla, uuta dikloorimetaanilla, kuivaa vedettömällä natriumsulfaatilla, poista dikloorimetaani alennetussa paineessa, jolloin saadaan tuote 2,3-dikloori-5-trifluorimetyylipyridiini, muuntonopeus on 100 prosenttia ja selektiivisyys on 98 prosenttia.

2) 3-metyylipyridiinin käyttäminen raaka-aineena

Ota 50 g 2,3-dikloori-5-trikloorimetyylipyridiiniä, lisää katalyytti, kuumenna 170 asteeseen, syötä hitaasti vedetöntä fluorivetykaasua ja anna reagoida 11 tuntia. Kun reaktio on mennyt loppuun, käytä 5-prosenttista natriumbikarbonaattiliuosta And:ssa, orgaaninen faasi erotettiin, pestiin vedellä ja kuivattiin, jolloin saatiin raakatuote, jonka pitoisuus oli 85 prosenttia ja saanto 65 prosenttia.

3) 2-kloori-5-trifluorimetyylipyridiinin käyttäminen raaka-aineena

Otetaan 363 g 2-kloori-5-trifluorimetyylipyridiiniä, lisätään 325 g rautakloridia, johdetaan kloorikaasua, kuumennetaan 150-170 asteeseen ja annetaan reagoida 18 tuntia, lisätään reaktiosysteemi 1,5 litraan kuumaa vettä, erotetaan öljykerros kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla ja rektifioitiin, jolloin saatiin 163 g tuotetta.

Lähde

Katsaus 2,3-dikloori-5-trifluorimetyylipyridiinin synteesiin [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]