1-etyyli-3-metyyli-imidatsoliumetyylisulfaatti-ioninesteen synteesiprosessi

Johdanto

Huoneenlämpöiset ioniset nesteet koostuvat orgaanisista kationeista ja epäorgaanisista tai orgaanisista anioneista, suoloista, jotka ovat nestemäisessä tilassa huoneenlämpötilassa tai lähellä sitä, joilla on alhainen höyrynpaine, laaja sähkökemiallinen ikkunaalue, korkea lämpöstabiilisuus, ympäristöystävällisyys, helppo valmistus ja monia muita ominaisuuksia. Uutena vihreiden liuottimien luokkana ioniset nesteet ovat olleet laajasti käytössä monilla aloilla ja kehittyneet nopeasti tutkimustrendiksi.

CAS 342573-75-5 1-etyyli-3-metyyli-imidatsoliumetyylisulfaattiioninen neste sekoittuu useiden eri materiaalien kanssa, ja sitä voidaan käyttää pinnoitteissa, musteissa, polymeerimateriaaleissa (sopii erityisesti TPU:lle, nailonille, PS/HIPS/ABS:lle, kumille) ja muilla teollisuudenaloilla, on erittäin ihanteellinen antistaattinen ioninen neste.

Tällä hetkellä 1-etyyli-3-metyyli-imidatsolietyylisulfaatti-ioninen neste käyttää N-metyyli-imidatsolia ja dietyylisulfaattia raaka-aineina ja tolueenia liuottimena kohdetuotteen syntetisoimiseksi yhdessä vaiheessa. Tässä artikkelissa tutkitaan pääasiassa kahta synteettistä prosessia, liuotinvapaata ja liuotteetonta, ja 1-etyyli-3-metyyli-imidatsolietyylisulfaatti-ionisen nesteen optimoitu synteesireitti saadaan suunnittelemalla ortogonaalisia kokeita.

Kaksi synteesimenetelmää

1. Liuotinvapaa-menetelmä

Lisää 8,21 g N-metyyli-imidatsolia kolmikaulaiseen kolviin, lämmitä vesihaude 50 asteeseen, aloita sekoittaminen ja lisää 18,48 g dietyylisulfaattia (yksi tippa 3 sekunnin välein) tipoittain kolviin. kolmikaulainen pullo vakiopaineisella suppilolla ja kondensoitunut vesi refluksoidaan. Reaktiota pidettiin kuivassa ympäristössä ja reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio on mennyt loppuun, pese etyyliasetaatilla 3 kertaa, poista alempiioninen neste ja haihduta etyyliasetaatti alennetussa paineessa 70 asteessa vaaleankeltaisen viskoosin nesteen saamiseksi. Punnitse ja laske sato.

2. Liuotinmenetelmä

Lisää 8,21 g N-metyyli-imidatsolia ja sopiva määrä liuotinta kolmikaulaiseen kolviin. Kun vesihauteen lämpötila saavuttaa 50 astetta, aloita sekoittaminen. Pudota 18,48 g dietyylisulfaattia kolmikaulaiseen kolviin vakiopainesuppilolla (yksi tippa joka 3. sekunti). Kondensoitunutta vettä refluksoitiin, reaktiota pidettiin kuivassa ympäristössä ja reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio on mennyt loppuun, pese etyyliasetaatilla 3 kertaa, poista alempiioninen neste ja haihduta etyyliasetaatti alennetussa paineessa 70 asteessa vaaleankeltaisen viskoosin nesteen saamiseksi. Punnitse ja laske sato.

1-etyyli-3-metyyli-imidatsoliumetyylisulfaatin HPLC

Johtopäätös

Käyttämällä N-metyyli-imidatsolia ja dietyylisulfaattia raaka-aineina, syntetisoitiin 1-etyyli-3-metyyli-imidatsolietyylisulfaatti-ioninen neste yksivaiheisella menetelmällä.

Sellaisten tekijöiden, kuten liuottimen, varaussuhteen, lämpötilan ja ajan vaikutusta reaktioon tutkittiin ortogonaalisella menetelmällä ja määritettiin optimaaliset prosessiolosuhteet: liuotin-vapaa menetelmä, massasuhde N- metyyli-imidatsoli ja dietyylisulfaatti oli 1:1,2, Reaktio 50 asteessa 2 tuntia, saanto voi olla 97,39 prosenttia ja tuotteen puhtaus on yli 99 prosenttia.

XU Chao, PAN Yao-hui

[1-etyyli-3-metyyli-imidatsoliumetyylisulfaatti-ioninesteiden synteesiprosessi]